五百四十五章 双酰氯路线中试

根据现在小试结果，还有放大风险，最明显的问题就是与三碘异酞酰氯差不多，这个酰氯烘过程中会分解。地址失效发送任意邮件到 ltxs Ba@gmail.com 获取最新地址要不要进中试，王近之犹豫不定。

“王总工，客户都等不及了，说下个月再不货就要把订单给取消了。”手机那，周姣朋焦急地说道。

确实，这个合同拖得特别长，从上次车间出事到现在，没有进行过生产，与原来的合同货相比，已拖了整半年，可中间体酰氯不稳定的问题不解决，往下投料，结果并不乐观，实验员紧张，王近之又借了王强志参与到小试中。各种方案双管齐下，终于发现，利用二氯甲烷带水，可以在40度以下就把水带净，不需要烘。

非均相反应，对搅拌的要求很高，王近之与车间副主任王水皮及王强志商量后，降低了主反应釜的搅拌浆并更换成无级变速的电机，让转速可调，同时，加了一个二氯甲烷带水的分水器，并增加了冷冻水冷却蒸出的二氯甲烷。

中试投料了，单酰胺化反应中控结果，主峰约11%，基本上与小试相同，反应结束，蒸去四氢呋喃溶剂后，加水冷却压滤，得到粗品，再加大量的饮用水水洗压滤机后出料，咦？怎么中间有一些块状物，按小试类比，这些块状物极可能是水洗不到位而留下的双酰胺副产物，送样赵定岳处分析，结果显示，块状物双酰胺含量大于40%，如进下一道工序，必然会导致成品质量不合格。

怎么办呢，重新投到反应釜中再打浆一次试一试，看能否把双酰胺溶解洗去。王水皮安排作工用低温水打浆三小时后压滤，压滤机出料结果，虽说块状物数量少了很多，可明显地还有少量的存在，混和后整批物料能否达到合格要求是个未知数。

每多打一次浆就多一份工作量与料损失，因双酰胺指标要求小于0.2%，而压滤出料有不均匀，而是否清洗达标无法制定适用的中控质量标准。要均一，理论上得把湿料打成细颗粒再用水打浆，利用现有的设备达不到这个要求。王近之与王水皮、王强志最后形成了统一意见，为确保质量，这一批料再打浆压滤一次，先往下走，下一批一定得好好地加以控制。

二氯甲烷带水的时间比小试长了好多倍，小试一般二小时能够结束，而生产上足足带了十四小时，分水器里才不再有水珠冒出，不过带水后的作倒十分顺利，很快与n-甲基氨基甘油反应，生成碘普罗胺主结构，由相色谱看，杂质构成与原工艺路线极相似，没有树脂比较难分离的杂质。三松了一气，虽然作繁些，订单还是有把握完成的，可一想到任务完成后，工艺如何转移到生产线，三就皮发麻，正常生产打浆压滤反复三次，无论谁接都不会接收。

王水皮出了个主意道：“要不，我们在压滤机里带压打循环清洗试一试，清洗压力大，渗透强，效果可能会比打浆好。”

在压滤机里不退料，就不会大幅度地增加劳动强度，试失败了也没物料损失，试就试呗，王近之想了想，答应按王水皮的意见洗涤一料。具体怎么作比较好呢？三讨论后确定了细节，打循环的内压保持在0.3mpa以上，每次循环时间一小时后换水，先以电导率指标作为中控，当电导率低于300时，再换水，升压力到0.5mpa，打循环2小时，吹12小时后出料。所有的参数都建立在合理假设的基础上，没有任何实验数据的支持。

第二釜按这样的条件作，结果如设想一般，从压滤机退出的固体料全是均匀的状，没有眼可见的硬颗粒。